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MT 131.1—86 礦井空氣中有害氣體一氧化碳測(cè)定方法 | |
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2.1.5.2平均值的取舍 1型檢定管計(jì)算到小數(shù)后一位,按數(shù)字修約規(guī)則修約后取整數(shù)報(bào)出。 2型檢定管計(jì)算到個(gè)位數(shù),按數(shù)字修約規(guī)則修約后取十位數(shù)報(bào)出。 3型檢定管計(jì)算到十位數(shù),按數(shù)字修約規(guī)則修約后取百位數(shù)報(bào)出。 2.2汞置換法(氧化汞—硒試紙法) 2.2.1 方法原理:在一定溫度下,一氧化碳與氧化汞反應(yīng)生成汞蒸氣,汞蒸氣再與硒試紙條上的硒反應(yīng),生成硒化汞黑痕,測(cè)量黑痕長(zhǎng)度,計(jì)算出氣樣中一氧化碳濃度。本法測(cè)定范圍0~100ppm,靈敏度2ppm。 2.2.2 儀器裝置 2.2.2.1 固定式測(cè)定裝置。 氣樣量管1為帶水套的八球量管,每球容積50±1毫升,量管上端有-90°通路的四通活塞A,量管的下端有一三通管,管的向上支管有一兩通活塞B,上接量管,右支管有一兩通活塞C,接通水源用以輸送氣樣。 水準(zhǔn)瓶2容積450~500亳升。 氣體干燥管4內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣。 氣體干燥管5內(nèi)裝過(guò)氯酸鎂。 活性炭管6內(nèi)裝粒狀經(jīng)活化的活性炭。 U形反應(yīng)管尺寸,左側(cè)管放氧化汞,右側(cè)管放硒試紙。 水銀溫度計(jì)8、9量程為0~360℃。 管狀加熱爐10、11的內(nèi)徑30亳米、高130亳米,二爐中心距為60亳米,爐外包一層云母紙,外繞電熱絲,二爐各有一變壓器控制爐溫。 保溫箱12容積250×180×180毫米,內(nèi)放石棉灰(或陶瓷棉)保溫材料。 2.2.2.2 便攜式測(cè)定裝置。 溫度調(diào)節(jié)儀4的調(diào)節(jié)范圍為0~300℃,精度為2.5級(jí)。浮子流量計(jì)5的量程為0~50亳升/分、0~500毫升/分。 2.2.3 試劑與材料 2.2.3.1 試劑 a. 無(wú)水氯化鈣:化學(xué)純,粒狀; b. 過(guò)氯酸鎂:化學(xué)純,粒狀; c. 活性炭:工業(yè)用,粒狀; d. 氧化汞:化學(xué)純,粒狀,色呈桔紅色,富疏孔,無(wú)金屬汞光澤; e. 變色硅膠:工業(yè)用,粒狀。 2.2.3.2 材料 a. 硒試紙:硒試紙分活化用與測(cè)定用兩種,紙條長(zhǎng)140毫米、寬3毫米, b. 乳膠管:內(nèi)徑5~7毫米。 2.2.4 氣密性檢查:測(cè)定裝置裝配完后,堵塞系統(tǒng)的氣體出口,若流量計(jì)回零即說(shuō)明氣密性好。否則應(yīng)分段檢查進(jìn)行處理。 2.2.5 測(cè)定操作 2.2.5.1 固定式測(cè)定裝置的操作 a. 氧化汞的活化與空白測(cè)定:將圖2中的保溫箱升溫,在紙管內(nèi)插入一活化用濃硒試紙,插入深度為自管端起180毫米,隨即開(kāi)始通入凈空氣,經(jīng)由管c、d進(jìn)入U形反應(yīng)管,控制氣流速度約為250毫升份。用變壓器維持氧化汞管溫度在250±1℃,試紙管溫度在140±2℃。繼續(xù)通凈空氣,硒試紙條的黑痕將達(dá)頂端時(shí),更換新紙條。當(dāng)黑痕生成極慢時(shí)是活化即將完成之征兆。然后使氧化汞管爐降溫,維持氧化汞管溫度在180±1℃,此時(shí)改變凈空氣的流速為10±0.5亳升/分,取出活化用的濃硒試紙條,再插入測(cè)定用的硒試紙條(插入深度為自管端起180亳米),繼續(xù)通氣5分鐘。如此連續(xù)測(cè)定三次,紙條均無(wú)黑痕,表示活化已經(jīng)完成。 新裝氧化汞一般4~6小時(shí)即可活化好,以后在每天測(cè)定開(kāi)始之前按上述方法活化1小時(shí),檢查空白合格后,即可進(jìn)行測(cè)定工作。 不作測(cè)定時(shí),氧化汞每周應(yīng)活化一次。在久停而重新使用時(shí),必須在前一天進(jìn)行活化。 b. 氣樣測(cè)定:氧化汞經(jīng)活化后,維持氧化汞管溫度在180±1℃,紙管溫度在140±2℃。在測(cè)定氣樣時(shí),先要用該氣樣沖洗儀器,從活塞A的支管a處,吸入氣樣于量管1中,用350~400毫升氣樣,經(jīng)由管d通過(guò)儀器,排除殘留的前一氣樣,再吸入氣樣做正式測(cè)定。測(cè)定時(shí),先在試紙管插入一測(cè)定用硒試紙條,以10±0.5亳升/分的流速使50亳升氣樣通過(guò)氧化汞反應(yīng)管后,關(guān)閉C,停止氣流,取出反應(yīng)完成的紙條,插入另一硒試紙條,如此繼續(xù)再做測(cè)定。一般氣樣測(cè)定3條,重要的氣樣測(cè)定6條。測(cè)量每條紙條的黑痕長(zhǎng)度,取其算術(shù)平均值。 每天最后一次測(cè)定完畢后,停電降溫,以40~50亳升份的凈空氣通過(guò)儀器,排除管中的汞蒸氣,至氧化汞管溫度降至100℃后,停止氣流,并封閉試紙管。 2.2.5.2 便攜式測(cè)定裝置的操作 a. 氧化汞的活化與空白測(cè)定;把裝有氧化汞的U形反應(yīng)管插入加熱裝置內(nèi),然后將加熱裝置放入保溫容器中。U形反應(yīng)管進(jìn)氣一端通過(guò)金屬三通閥與流量計(jì)、針形閥相連,從進(jìn)氣口以250~270亳升/分的流速通入凈空氣或純氧。在U形管出口端插入一濃硒試紙條調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)儀,使溫度指示250℃,接通電源,開(kāi)始加熱。經(jīng)2~3分鐘達(dá)到給定溫度后,停止加熱,并維持在給定溫度。開(kāi)始每隔幾分鐘更換一次試紙條,以后更換紙條時(shí)間的間隔逐次加長(zhǎng)。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間,放入的試紙條呈淡灰色且穩(wěn)定時(shí),即說(shuō)明氧化汞活化已經(jīng)完成。然后調(diào)節(jié)溫度至180℃,經(jīng)15~2033鐘,溫度恒定后即可進(jìn)行空白測(cè)定。測(cè)定時(shí)先轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥,使U形反應(yīng)管進(jìn)氣一端與測(cè)定用流量計(jì)相通,調(diào)節(jié)針形閥,使凈空氣以20±1.0亳升/分的流速進(jìn)入氧化汞管。流速調(diào)好后關(guān)閉三通閥,取出濃硒試紙條,插入一條測(cè)定用的硒試紙條(紙條下端距氧化汞10亳米),轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥,并立即啟動(dòng)秒表,待2.5分鐘通氣50±2.5亳升后,關(guān)閉三通閥,取出紙條,再插入另一硒試紙條繼續(xù)測(cè)定。連續(xù)測(cè)定3條,當(dāng)試紙條無(wú)黑痕時(shí),即為空白合格,否則,需重新活化。 b. 氣樣測(cè)定:氣樣測(cè)定與空白測(cè)定相同。使進(jìn)氣口與待測(cè)氣樣相連,在U形管出口處插入一濃硒試紙條,調(diào)節(jié)針形閥,使氣樣以80~100亳米份流速通入氣樣5~8分鐘,排除殘留在氣路中的前一氣體。然后,按空白測(cè)定方法測(cè)定3(或6)條,測(cè)量黑痕長(zhǎng)度,取其算術(shù)平均值。 氣樣測(cè)定完畢即切斷電源,用約100亳升份流速通入凈空氣15~20分鐘,關(guān)閉氣路,放好儀器。 2.2.5.3 黑痕長(zhǎng)度的測(cè)量 一氧化碳與氧化汞反應(yīng)后,試紙條上顯示黑痕的形狀大致有以下幾種。
2.2.6 結(jié)果處理 2.2.6.1 黑痕測(cè)量讀取到0.5亳米。平均值取至小數(shù)后一位。 2.2.6.2 將測(cè)得的平均黑痕長(zhǎng)度代入試紙標(biāo)定式中,即可計(jì)算出氣樣中一氧化碳的濃度。計(jì)算值取小數(shù)后一位,按數(shù)字修約規(guī)則修約后,取整數(shù)報(bào)出。 注:試紙標(biāo)定式由生產(chǎn)廠家給出。 2.3 氣相色譜法 2.3.1 方法原理:氣樣在氫氣流中由色譜柱分離后,進(jìn)入充填有鎳催化劑的轉(zhuǎn)化爐中,一氧化碳與氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化成甲烷,用氫火焰電離檢測(cè)器測(cè)定。本法測(cè)定范圍0~100ppm和0~1000ppm,靈敏度分別為0.5ppm和5ppm。 2.3.2 裝置:具有氫火焰電離檢測(cè)器和附有一氧化碳轉(zhuǎn)化爐的氣相色譜儀。 2.3.3 測(cè)定參考條件 色譜柱:內(nèi)徑3毫米、長(zhǎng)1.0米不銹鋼管,內(nèi)裝60~80目TDX—01(碳分子篩),柱溫為50℃; 檢測(cè)室溫度:120℃; 轉(zhuǎn)化柱:內(nèi)徑3毫米、長(zhǎng)250亳米U形不銹鋼管,內(nèi)裝鎳催化劑,柱溫360℃; 柱前壓:1.9千克/厘米2; 載氣氫流量:42毫升/分; 助燃?xì)饪諝饬髁浚?/SPAN>600亳升/分; 輔助氣氮流量:34毫升/分; 進(jìn)樣量:1毫升; 記錄紙速度:300亳米/時(shí)。 2.3.4 測(cè)定操作 a. 當(dāng)儀器穩(wěn)定后,將校正氣樣與流程系統(tǒng)(圖5)的六通閥相連,使用1毫升定量管,用校正氣樣沖洗進(jìn)樣氣路后,轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥,使校正氣樣進(jìn)入色譜柱和轉(zhuǎn)化柱,測(cè)量色譜峰高(連續(xù)測(cè)定3次,取算術(shù)平均值),用一氧化碳濃度除以峰高,得定量校正值。 b. 按上述步驟,在同樣測(cè)定條件下使欲測(cè)氣樣進(jìn)入色譜柱和轉(zhuǎn)化柱,測(cè)量色譜峰高。 2.3.5 結(jié)果計(jì)算 C=h·k 式中:C——?dú)鈽又幸谎趸紳舛龋?/SPAN>ppm; A——?dú)鈽由V峰高,毫米; k——定量校正值。 2.3.6測(cè)定結(jié)果處理 2.3.6.1 每個(gè)氣樣測(cè)定兩次,測(cè)值允許差符合表3規(guī)定時(shí)取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。否則,須進(jìn)行第三次測(cè)定,取其在允許差內(nèi)的兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值。 表3 色譜法測(cè)定允許差 上一頁(yè) [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24] [25] [26] [27] [28] [29] [30] [31] [32] [33] [34] [35] [36] [37] [38] [39] [40] [41] [42] [43] [44] [45] [46] [47] [48] [49] [50] [51] [52] [53] [54] [55] [56] [57] [58] [59] [60] [61] [62] [63] [64] [65] [66] [67] [68] [69] [70] [71] [72] [73] [74] [75] [76] [77] [78] [79] [80] [81] [82] [83] [84] [85] [86] [87] [88] [89] [90] [91] [92] [93] [94] [95] [96] [97] [98] [99] [100] [101] [102] [103] [104] [105] [106] [107] 下一頁(yè) |
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