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   2．1．5．2平均值的取舍

    1型檢定管計算到小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約后取整數(shù)報出。

    2型檢定管計算到個位數(shù)，按數(shù)字修約規(guī)則修約后取十位數(shù)報出。

    3型檢定管計算到十位數(shù)，按數(shù)字修約規(guī)則修約后取百位數(shù)報出。

  2．2汞置換法(氧化汞—硒試紙法)

  2．2．1  方法原理：在一定溫度下，一氧化碳與氧化汞反應(yīng)生成汞蒸氣，汞蒸氣再與硒試紙條上的硒反應(yīng)，生成硒化汞黑痕，測量黑痕長度，計算出氣樣中一氧化碳濃度。本法測定范圍0～100ppm，靈敏度2ppm。

  2．2．2  儀器裝置

  2．2．2．1  固定式測定裝置。

    氣樣量管1為帶水套的八球量管，每球容積50±1毫升，量管上端有－90°通路的四通活塞A，量管的下端有一三通管，管的向上支管有一兩通活塞B，上接量管，右支管有一兩通活塞C，接通水源用以輸送氣樣。

    水準(zhǔn)瓶2容積450～500亳升。

    氣體干燥管4內(nèi)裝無水氯化鈣。

    氣體干燥管5內(nèi)裝過氯酸鎂。

    活性炭管6內(nèi)裝粒狀經(jīng)活化的活性炭。

    U形反應(yīng)管尺寸，左側(cè)管放氧化汞，右側(cè)管放硒試紙。

    水銀溫度計8、9量程為0～360℃。

    管狀加熱爐10、11的內(nèi)徑30亳米、高130亳米，二爐中心距為60亳米，爐外包一層云母紙，外繞電熱絲，二爐各有一變壓器控制爐溫。

    保溫箱12容積250×180×180毫米，內(nèi)放石棉灰(或陶瓷棉)保溫材料。

  2．2．2．2  便攜式測定裝置。

   溫度調(diào)節(jié)儀4的調(diào)節(jié)范圍為0～300℃，精度為2．5級。浮子流量計5的量程為0～50亳升／分、0～500毫升／分。

  2．2．3  試劑與材料

  2．2．3．1  試劑

    a．  無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀；

    b．  過氯酸鎂：化學(xué)純，粒狀；

    c．  活性炭：工業(yè)用，粒狀；

    d．  氧化汞：化學(xué)純，粒狀，色呈桔紅色，富疏孔，無金屬汞光澤；

    e．  變色硅膠：工業(yè)用，粒狀。

  2．2．3．2  材料

    a．  硒試紙：硒試紙分活化用與測定用兩種，紙條長140毫米、寬3毫米，

    b．  乳膠管：內(nèi)徑5～7毫米。

  2．2．4  氣密性檢查：測定裝置裝配完后，堵塞系統(tǒng)的氣體出口，若流量計回零即說明氣密性好。否則應(yīng)分段檢查進行處理。

  2．2．5  測定操作

  2．2．5．1  固定式測定裝置的操作

    a．  氧化汞的活化與空白測定：將圖2中的保溫箱升溫，在紙管內(nèi)插入一活化用濃硒試紙，插入深度為自管端起180毫米，隨即開始通入凈空氣，經(jīng)由管c、d進入U形反應(yīng)管，控制氣流速度約為250毫升份。用變壓器維持氧化汞管溫度在250±1℃，試紙管溫度在140±2℃。繼續(xù)通凈空氣，硒試紙條的黑痕將達頂端時，更換新紙條。當(dāng)黑痕生成極慢時是活化即將完成之征兆。然后使氧化汞管爐降溫，維持氧化汞管溫度在180±1℃，此時改變凈空氣的流速為10±0．5亳升／分，取出活化用的濃硒試紙條，再插入測定用的硒試紙條(插入深度為自管端起180亳米)，繼續(xù)通氣5分鐘。如此連續(xù)測定三次，紙條均無黑痕，表示活化已經(jīng)完成。

    新裝氧化汞一般4～6小時即可活化好，以后在每天測定開始之前按上述方法活化1小時，檢查空白合格后，即可進行測定工作。

    不作測定時，氧化汞每周應(yīng)活化一次。在久停而重新使用時，必須在前一天進行活化。

    b．  氣樣測定：氧化汞經(jīng)活化后，維持氧化汞管溫度在180±1℃，紙管溫度在140±2℃。在測定氣樣時，先要用該氣樣沖洗儀器，從活塞A的支管a處，吸入氣樣于量管1中，用350～400毫升氣樣，經(jīng)由管d通過儀器，排除殘留的前一氣樣，再吸入氣樣做正式測定。測定時，先在試紙管插入一測定用硒試紙條，以10±0．5亳升／分的流速使50亳升氣樣通過氧化汞反應(yīng)管后，關(guān)閉C，停止氣流，取出反應(yīng)完成的紙條，插入另一硒試紙條，如此繼續(xù)再做測定。一般氣樣測定3條，重要的氣樣測定6條。測量每條紙條的黑痕長度，取其算術(shù)平均值。

    每天最后一次測定完畢后，停電降溫，以40～50亳升份的凈空氣通過儀器，排除管中的汞蒸氣，至氧化汞管溫度降至100℃后，停止氣流，并封閉試紙管。

  2．2．5．2  便攜式測定裝置的操作

    a．  氧化汞的活化與空白測定；把裝有氧化汞的U形反應(yīng)管插入加熱裝置內(nèi)，然后將加熱裝置放入保溫容器中。U形反應(yīng)管進氣一端通過金屬三通閥與流量計、針形閥相連，從進氣口以250～270亳升／分的流速通入凈空氣或純氧。在U形管出口端插入一濃硒試紙條調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)儀，使溫度指示250℃，接通電源，開始加熱。經(jīng)2～3分鐘達到給定溫度后，停止加熱，并維持在給定溫度。開始每隔幾分鐘更換一次試紙條，以后更換紙條時間的間隔逐次加長。經(jīng)過一定時間，放入的試紙條呈淡灰色且穩(wěn)定時，即說明氧化汞活化已經(jīng)完成。然后調(diào)節(jié)溫度至180℃，經(jīng)15～2033鐘，溫度恒定后即可進行空白測定。測定時先轉(zhuǎn)動三通閥，使U形反應(yīng)管進氣一端與測定用流量計相通，調(diào)節(jié)針形閥，使凈空氣以20±1．0亳升／分的流速進入氧化汞管。流速調(diào)好后關(guān)閉三通閥，取出濃硒試紙條，插入一條測定用的硒試紙條(紙條下端距氧化汞10亳米)，轉(zhuǎn)動三通閥，并立即啟動秒表，待2．5分鐘通氣50±2．5亳升后，關(guān)閉三通閥，取出紙條，再插入另一硒試紙條繼續(xù)測定。連續(xù)測定3條，當(dāng)試紙條無黑痕時，即為空白合格，否則，需重新活化。

    b．  氣樣測定：氣樣測定與空白測定相同。使進氣口與待測氣樣相連，在U形管出口處插入一濃硒試紙條，調(diào)節(jié)針形閥，使氣樣以80～100亳米份流速通入氣樣5～8分鐘，排除殘留在氣路中的前一氣體。然后，按空白測定方法測定3(或6)條，測量黑痕長度，取其算術(shù)平均值。

    氣樣測定完畢即切斷電源，用約100亳升份流速通入凈空氣15～20分鐘，關(guān)閉氣路，放好儀器。

  2．2．5．3  黑痕長度的測量

    一氧化碳與氧化汞反應(yīng)后，試紙條上顯示黑痕的形狀大致有以下幾種。

  2．2．6  結(jié)果處理

  2．2．6．1  黑痕測量讀取到0．5亳米。平均值取至小數(shù)后一位。

  2．2．6．2  將測得的平均黑痕長度代入試紙標(biāo)定式中，即可計算出氣樣中一氧化碳的濃度。計算值取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約后，取整數(shù)報出。

    注：試紙標(biāo)定式由生產(chǎn)廠家給出。

  2．3  氣相色譜法

  2．3．1  方法原理：氣樣在氫氣流中由色譜柱分離后，進入充填有鎳催化劑的轉(zhuǎn)化爐中，一氧化碳與氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化成甲烷，用氫火焰電離檢測器測定。本法測定范圍0～100ppm和0～1000ppm，靈敏度分別為0．5ppm和5ppm。

  2．3．2  裝置：具有氫火焰電離檢測器和附有一氧化碳轉(zhuǎn)化爐的氣相色譜儀。

    色譜柱：內(nèi)徑3毫米、長1．0米不銹鋼管，內(nèi)裝60～80目TDX—01(碳分子篩)，柱溫為50℃；

    檢測室溫度：120℃；

    轉(zhuǎn)化柱：內(nèi)徑3毫米、長250亳米U形不銹鋼管，內(nèi)裝鎳催化劑，柱溫360℃；

    柱前壓：1．9千克／厘米²；

    載氣氫流量：42毫升／分；

    助燃氣空氣流量：600亳升／分；

    輔助氣氮流量：34毫升／分；

    進樣量：1毫升；

    記錄紙速度：300亳米/時。

  2．3．4  測定操作

    a．  當(dāng)儀器穩(wěn)定后，將校正氣樣與流程系統(tǒng)(圖5)的六通閥相連，使用1毫升定量管，用校正氣樣沖洗進樣氣路后，轉(zhuǎn)動六通閥，使校正氣樣進入色譜柱和轉(zhuǎn)化柱，測量色譜峰高(連續(xù)測定3次，取算術(shù)平均值)，用一氧化碳濃度除以峰高，得定量校正值。

    b．  按上述步驟，在同樣測定條件下使欲測氣樣進入色譜柱和轉(zhuǎn)化柱，測量色譜峰高。

  2．3．5  結(jié)果計算

C=h·k

式中：C——氣樣中一氧化碳濃度，ppm；

      A——氣樣色譜峰高，毫米；

      k——定量校正值。

  2．3．6測定結(jié)果處理

  2．3．6．1  每個氣樣測定兩次，測值允許差符合表3規(guī)定時取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。否則，須進行第三次測定，取其在允許差內(nèi)的兩個測定值的算術(shù)平均值。

 表3  色譜法測定允許差